Меню Закрыть

Фармакопейная статья 11

Фармакопея.рф

Pharmacopoeia.ru — сайт о регистрации лекарственных средств в России. Site about registration of Drugs in Russia and EAEU (CIS).

ОФС.1.1.0001.15 Правила пользования фармакопейными статьями

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.1.0001.15 Правила пользования фармакопейными статьями

Взамен ст. ГФ XI, вып.1 Взамен ГФ XII, ч.1, ОФС42-0031-07

Настоящая общая фармакопейная статья определяет правила применения терминов, понятий и методов, используемых в фармакопейных статьях.

Указывают характеристики физического состояния и цвет лекарственного средства; если необходимо, приводят информацию о запахе и гигроскопичности.

Твердые субстанции могут быть крупнокристаллическими, кристаллическими, мелкокристаллическими или аморфными.

Крупнокристаллический порошок. Не более 40 % частиц порошка должно быть размером менее 0,4 мм.

Кристаллический порошок. Не менее 95 % частиц порошка должно быть размером менее 0,4 мм и не более 40 % — размером менее 0,2 мм.

Мелкокристаллический порошок. Не менее 95 % частиц порошка должно быть размером менее 0,2 мм.

Аморфный порошок — это порошок, не имеющий признаков кристаллическою строения.

Характеристики кристалличности и гигроскопичности в описании приводятся для информации и испытанию не подлежат. При необходимости нормирования величины частиц в нормативной документации приводят специальный раздел.

Субстанции жидкой консистенции могут быть охарактеризованы такими терминами, как вязкие, подвижные, легколетучие и т.д.

Газообразные субстанции характеризуют по цвету и запаху.

Цвет лекарственного средства следует характеризовать названиями: белый, синий, зеленый, желтый, оранжевый, красный и т.п. При оттеночных цветах на первом месте указывают тот цвет, который содержится в меньшей доле, а затем через дефис — преобладающий цвет (например, красно- коричневый).

Слабоокрашенные образцы имеют оттенок цвета, название которого характеризуют суффиксом «-оват» (например, «желтоватый») или добавляют приставку «светло-» (например, «светло-желтый»).

Цвет твердых веществ следует определять на матово-белом фоне (белая плотная или фильтровальная бумага) при рассеянном дневном свете в условиях минимального проявления тени. Небольшое количество вещества (0,5 — 2,0 г) помещают на белую бумагу и без нажима равномерно распределяют по поверхности бумаги (осторожно разравнивают шпателем или другим приспособлением) так, чтобы поверхность оставалась плоской.

Запах следует характеризовать терминами: «без запаха», «с характерным запахом», «со слабым характерным запахом». Если запах не охарактеризован, то подразумевается его отсутствие у анализируемого лекарственного средства.

Испытание проводят сразу после вскрытия упаковки. 0,5 — 2,0 г лекарственного средства равномерно распределяют на часовом стекле диаметром 6-8 см; через 15 мин определяют запах на расстоянии 4-6 см или делают вывод о его отсутствии. В случае легко летучих жидких лекарственных средств наносят 0,5 мл испытуемого образца на фильтровальную бумагу и запах определяют сразу же после нанесения, если нет других указаний.

«Взвешивание по разности» (например, до и после высушивания/прокаливания при определении потери в массе при

высушивании; золы общей; золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте и др.) проводят при одинаковых условиях (температура, давление, влажность), используя одни и те же средства измерения и лабораторную посуду. Интервал времени между двумя взвешиваниями определяется свойствами и количеством высушиваемого/прокаливаемого остатка.

После прокаливания/высушивания тигель или бюкс следует охлаждать в эксикаторе до температуры окружающей среды. Промежутки времени с момента извлечения тигля или стаканчика для взвешивания из эксикатора до момента взвешивания должны быть одинаковыми.

Массу следует считать постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,0005 г для 1,0 г взятого вещества.

Термин «невесомый» означает, что масса не превышает 0,0005 г.

Для обеспечения требуемой точности измерений стеклянная мерная посуда должна соответствовать требованиям класса А Международного стандарта (ISO). Допускается использование стеклянной мерной посуды по ГОСТам (не ниже 1 класса точности).

Понятие «капля» означает объем от 0,02 до 0.05 мл в зависимости от растворителя; для водных растворов объем капли, отмериваемый стандартным каплемером, равен 0,05 мл (в 1 мл содержится 20 капель).

Температура.

Помимо конкретного указания температуры используют также следующие термины:

  • Глубокое замораживание* ниже — 18 °С
  • В морозильной камере* от — 5 до — 18 °С
  • В холодном месте (в холодильнике)* от +2 до +8 °С
  • В прохладном месте* от +8 до +15°С
  • При комнатной температуре* от + 15 до +25°С
  • Теплый от +40 до +50 °С
  • Горячий от +80 до +90 °С
  • Температура водяной бани от + 98 до +100 °С
  • Температура ледяной бани 0 °С

* Данные термины не применяются при указании условий хранения лекарственных средств, т.к. в этих случаях необходимо указывать конкретные температурные интервалы.

Под «водяной баней» понимают кипящую водяную баню, если в фармакопейной статье не указана температура нагревания.

Испытания следует проводить при комнатной температуре, если нет других указаний.

Если при проведении испытания, когда имеет значение температура, она не указана, то подразумеваю! температуру 20 °С.

Если в тесте «Потеря в массе при высушивании» температурный интервал не указан, то подразумевается, что он равен ± 2 °С от указанного значения.

Основные режимы хранения лекарственных средств в нормальных условиях подразумевают обеспечение относительной влажности воздуха в помещениях хранения лекарственных средств 50 — 60 %. Под термином «сухое место» понимают влажность не более 50 %.

Термин «вакуум» означает, что давление не превышает 20 мм рт. ст. (2,66 кПа), если нет других указаний. Для высушивания в вакууме используют вакуумный сушильный шкаф, вакуумный пистолет или другие подобные приборы.

Точность измерения.

При описании количественного определения или испытания с численно заданными пределами количества вещества, необходимое для проведения испытания количество указывают приблизительно; в действительности оно может отклоняться в пределах ±10% от указанного. Необходимо взять точную навеску анализируемого вещества (или отмерить его каким-либо друг им способом) и все вычисления производить для этого точного количества. Если пределы испытания заданы не численно, а определяются путем сравнения со стандартом при тех же условиях, для испытания берут строго указанное количество вещества. Реактивы всегда берут в строго указанных количествах.

Если значения массы навесок или объемов не используют для дальнейших расчетов, то точность их взятия (отмеривания, отвешивания) должна согласовываться с указанной точностью.

Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения. Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0,25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0,245 до 0,255 г. Объемы отмеряют следующим образом. Если после запятой стоит «0» или число, заканчивающееся нулем (например, 10,0 мл или 0,50 мл), требуемый объем отмеряют с помощью пинетки, мерной колбы или бюретки. В остальных случаях можно использовать градуированный мерный цилиндр или градуированную пипетку. Микролитры отмеряют с помощью микронипетки или микрошприца.

Точная навеска.

«Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Если не указано «точная навеска» и точность взвешивания не задана числом десятичных знаков, то навеску следует брать с погрешностью ± 0,01 г.

При определении массы в граммах с точностью более 4 десятичных знаков следует пользоваться весами с метрологическими или техническими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность взвешивания.

Понятие «сразу» означает отрезок времени не более 30 с.

Понятие «свежеприготовленный раствор» означает раствор, приготовленный не более чем за 8 ч до его применения, если нет других указаний.

Растворители.

Если для растворов не указан растворитель, то подразумевают водные растворы.

Под названием «вода», как растворитель, если нет особых указаний, следует понимать воду, соответствующую требованиям фармакопейной статьи «Вода очищенная». Термин «вода дистиллированная» использованием метода Фишера (полумикрометода и микрометода) или метода дистилляции в соответствии с ОФС «Определение воды».

Под названием «спирт», если нет особых указаний, следует понимать спирт этиловый, «этанол» — спирт этиловый абсолютированный; под названием «эфир» — эфир диэтиловый.

При определении спирта в лекарственных препаратах под процентом подразумевают объемный процент.

Если для проведения испытания требуется использовать растворитель с растворенным в нем индикатором и контрольный опыт не предусмотрен, то растворитель предварительно нейтрализуют по этому индикатору.

Если указано, что при приготовлении смеси растворителей их берут в соотношении (а:в), то имеется в виду соотношение объемов. Например, соотношение гексан — бензол (1:3) означает, что смешивают 1 объем гексана с 3 объемами бензола.

Для испытаний применяют реактивы квалификации «чистый для анализа». В этом случае квалификация реактива не указывается. При применении реактивов другой квалификации следует приводить соответствующее указание.

Индикаторы.

При титриметрических определениях раствор индикатора, если нет других указаний, добавляют в количестве 0,2 мл или 1 — 5 капель.

Под принятым способом обозначения концентрации растворов твердых веществ в различных растворителях 1:10, 1:2 и т.д. следует подразумевать содержание массовой доли вещества в указанном объеме раствора, т.е. при приготовлении раствора 1:10 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 10 мл раствора; при приготовлении раствора 1:2 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 2 мл раствора и т.д.

Под обозначением «ч» подразумевают массовые части.

Обозначение «ррт» (частей на миллион) подразумевает массовое соотношение.

Процентная концентрация раствора может иметь одно из трех значений:

  • массовый процент — % (м/м) — число граммов вещества в 100 г раствора;
  • массо-объемный процент — % (м/о) — число граммов вещества в 100 мл раствора;
  • объемный процент, % (о/о), — число миллилитров жидкого вещества в 100 мл раствора.

Если «%» используется без обозначения (м/м, м/о или о/о), то подразумевается массовый процент для смесей твердых веществ, массо­-объемный процент для растворов или суспензий твердых веществ в жидкостях, объемный процент для растворов жидкостей в жидкостях и массо-объемный процент для растворов газов в жидкостях. Например, 1 % раствор приготавливают растворением 1 г твердого вещества или 1 мл жидкости в растворителе с получением в последующем 100 мл раствора.

Молекулярная масса.

Под молекулярной массой описанных в фармакопее соединений понимают относительную молекулярную массу, которая рассчитывается по таблице относительных атомных масс 1997 г., принятой Международным союзом но теоретической и прикладной химии (IUPAC) и основанной на шкале углерода-12.

Если молекулярная масса вещества меньше 400, приводят два десятичных знака, если больше 400 — один десятичный знак.

Пределы содержания.

Указываемые пределы основываю гея на результатах, полученных в рамках аналитической практики; в них уже учтены обычные аналитические погрешности, допустимый разброс при производстве и приготовлении, а также ухудшение качества в процессе хранения в пределах, которые считаются приемлемыми.

Если в разделе «Количественное определение» для индивидуальных веществ не указан верхний предел содержания, следует считать, что

последний составляет 100,5 % определяемого вещества.

В тех случаях, когда содержание вещества в препарате выражается в пересчете на сухое или безводное вещество, следует понимать, что потеря в массе при высушивании или содержание воды определены тем методом, который описан в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации.

Контрольный опыт.

Под контрольным опытом подразумеваю] определение, проводимое с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без испытуемого лекарственного средства, если нет других указаний в фармакопейной статье.

Методы испытаний.

Как правило, в общей фармакопейной статье (ОФС) на методы контроля описано несколько методов анализа. Если в фармакопейной статье или нормативной документации не указано, какой из методов используется, то применяют первый метод, описанный в ОФС.

Защищенное от света место.

Если указано, что испытание проводят «в защищенном от света месте», то это означает, что следует принять меры во избежание попадания прямого солнечного света, любого другого яркого света, а также ультрафиолетовых лучей, например, путем использования посуды из специального стекла, работы в затемненной комнате и т.д.

Фильтрование.

Если для определения содержания примеси используют фильтрат, то перед фильтрованием фильтр промывают соответствующим растворителем. При этом жидкость следует пропускать через подходящий фильтр до тех пор, пока фильтрат не будет прозрачным. При промывании подкисленной водой следует для подкисления применять ту кислоту, которая используется для определения. Если для дальнейших испытаний используют определенную часть фильтрата, то для фильтрования применяют сухой фильтр и первую порцию фильтрата отбрасывают. Объем этой порции не должен превышать 20 % от общего объема фильтрата.

Если не указана марка фильтра, то подразумевают любой бумажный фильтр.

Вычисление результатов испытания.

При всех количественных определениях результат вычисляют с точностью, на два десятичных знака большей, чем число десятичных знаков, указанное в фармакопейной статье или нормативной документации, если это допустимо с точки зрения точности метода. Затем цифры округляют до указанного в пределе количества значащих цифр (если нет других указаний). При этом последнюю цифру увеличиваю! на единицу, если цифра, отбрасываемая при округлении, больше или равна 5. Если цифра, отбрасываемая при округлении, меньше пяти, последнюю цифру оставляют неизменной.

При отсутствии особых указаний лекарственные средства необходимо предохранять от воздействия влаги, замораживания и повышенной температуры.

Стандартные образцы.

Современные методы анализа

предусматривают использование стандартных образцов. В качестве стандартных образцов в фармакопейной статье или нормативной документации должны быть предусмотрены стандартные образцы, введенные в действие уполномоченным фармакопейным органом.

Для проведения текущих анализов при производстве лекарственных средств могут использоваться стандартные образцы серийных субстанций при условии, что они удовлетворяют требованиям нормативной документации и аттестованы по стандартным образцам, введенным в действие в установленном порядке.

Структура Фармакопейной статьи (по ГФ XI издания)

Основным сборником нормативных документов на лекарственное расти­тельное сырье является Государственная Фармакопея XI издания. –

Фармакопейная статья содержит:

Названиелекарственного растительного сырья на латинском и русском язы­ках. При этом латинское название лекарственного сырья выполняет функ­цию международного названия.

2. Вводная часть. Во вводной части (преамбуле) указывается:

— время сбора сырья (фаза вегетации, иногда календарный срок) и обяза­тельно приводится характеристика сырья по режиму его технологиче­ской обработки: высушенное, обмолоченное, свежесобранное, свеже­замороженное и т.д.,

— дикорастущее или культивируемое растение;

— его жизненная форма;

— название производящего растения и семейства на русском и латинском языках.

Внешние признаки. Важнейший показатель подлинности и чистоты сырья. В разделе указывается состав сырья, т.е., чем представлено сырье; характерные морфологические признаки цельного, резаного или порошкованного сырья, характерные запах и вкус (для не ядовитых видов), размеры сырья.

4. Микроскопия.Важнейший метод определения подлинности лекарственного сырья. Раздел содержит: диагностические признаки анатомического строен­ия сырья (для некоторых видов приводится люминесцентная микроскопия); вид микропрепарата, на котором проводится исследование.

5. Качественные реакции. В разделе приводятся собственно качественные, гистохимические реакции, или хроматографические пробы подлинности, на основные группы действующих веществ, методика их выполнения и резуль­тат.

6. Числовые показатели. В раздел включены специфические показатели и их нормы — для цельного, резаного или порошкованного сырья, которые явля­ются стандартом для всех видов лекарственного растительного сырья и оп­ределяют его качество: содержание действующих или экстрактивных ве­ществ, золы общей и золы нерастворимой в 10% растворе хлористоводород­ной кислоты, примесей и измельченности.

7. Количественное определение. Приводится методика количественного опре­деления основных действующих веществ в виде суммарного содержания (сумма веществ), в пересчете на какое-либо вещество, содержащееся в дан­ном сырье.

В случае если выделяется индивидуальное вещество (например, морфин, платифиллин и пр.), нормируют содержание именно этого компо­нента в сырье. Если методика количественного анализа изложена в ГФ XI издания, в выпуске I, то в частной фармакопейной статье приводится ссылка на нее.

8. Упаковка. Указаны виды упаковки и масса сырья в единице упаковки.

9. Хранение. Указывается список сырья.

10. Срок годности. Время, в течение которого сырье может быть использовано.

11. Основное фармакологическое действие.

Предлагается рациональный подход к оценке качества лекарст­венного растительного сырья по показателям: подлинность и доброкачествен­ность.

«Подлинность» — соответствие ЛРС своему наименованию.

«Доброкаче­ственность» — соответствие ЛРС всем показателям качества (табл.2).

Структура Фармакопейной статьи (по ГФ XI издания).

Государственная Фармакопея.

Это основной документ, регламентирующий фармацевтический анализ.

Фармакопея (pharmakopeia) — греческое слово, содержащее два корня:

Pharmakon — лекарство и роeiо — делаю (искусство приготовления лекарств).

Фармакопея это официальное руководство для фармацевтов (провизоров), содержащее описание свойств, проверки подлинности и качества, усло­вий хранения. Фармакопея содержит обязательные общегосударственные стандарты и положения, нормирующие качество лекарственных средств.

В России первая Государственная Фармакопея была издана в 1866 г.

Послед­нее полное издание ГФ Х вышло в 1968 г. Действующее неполное издание ГФ XI (1987—1990), имеет стереотипную копию 1998 г.Основным сборником нормативных документов на лекарственное растительное сырье является Государственная Фармакопея XI издания.

Фармакопейная статья содержит:Название лекарственного растительного сырья на латинском и русском языках. При этом латинское название лекарственного сырья выполняет функцию международного названия.

Вводная часть. В вводной части (преамбуле) указывается:

— время сбора сырья (фаза вегетации, иногда календарный срок) и о6язательно приводится характеристика сырья по режиму его технологической обработки:

— высушенное, обмолоченное, свежесобранное, свежезамороженное и т.д.;

— дикорастущее или культивируемое растение;

— его жизненная форма;

— название производящего растения и семейства на русском и латинском языках.

Внешние признаки. Важнейший показатель подлинности и чистоты сырья.

В разделе указывается состав сырья, т.е., чем представлено сырье; характерные диагностические признаки цельного, резаного или порошкованного сырья, характерные запах и вкус (для не ядовитых видов), размеры сырья.

Микроскопия. Важнейший метод определения подлинности лекарственного сырья. Раздел содержит: диагностические признаки анатомического строения сырья (для некоторых видов приводится люминесцентная микроскопия);

вид микропрепарата, на котором проводится исследование.

Качественные реакции. В разделе приводятся собственно качественные, гистохимические реакции, или хроматографические пробы подлинности, на основные группы действующих веществ, методика их выполнения и результаты.

Числовые показатели. В раздел включены специфические показатели иих нормы — для цельного, резаного или порошкованного сырья, которые являются стандартом для всех видов лекарственного растительного сырья и определяют его качество:

содержание действующих или экстрактивных веществ,

золы общей и золы нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты,

примесей и измельченности.

Количественное определение.

Приводится методика количественного определения основных действующих веществ в виде суммарного содержания, в пересчете на какое-либо вещество, содержащееся в данном сырье.

В случае, если выделяется индивидуальное вещество (например, платифиллин и пр.), нормируют содержание именно этого компонента в сырье. Если методика количественного анализа изложена в ГФ XI (выпуске I, то в частной фармакопейной статье приводится ссылка на нее.

Упаковка. Указаны виды упаковки и масса сырья в единице упаковки. Хранение. Указывается список сырья.

Срок годности. Время, в течение которого сырье может быть использовано. Применение. Фармакологическое действие.

Дата добавления: 2015-04-04 ; просмотров: 39 ; Нарушение авторских прав

ЧАСТНАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Транскрипт

1 МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ЧАСТНАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ «КАШТАНА КОНСКОГО СЕМЕНА» 11/2017:1830 Введена в действие с 1 ноября 2017 года приказом Министерства здравоохранения Республики Беларусь от вводится взамен статьи «Каштана конского семена» ГФ РБ II, том 2, утвержденной приказом МЗ РБ от года 270 Требования разделов Определение, Подлинность, Испытания, Количественное определение и Хранение изменены и приведены в соответствии с требованиями статьи Европейской фармакопеи «Horse-chestnut (1830)». КАШТАНА КОНСКОГО СЕМЕНА Hippocastani semen HORSE-CHESTNUT ОПРЕДЕЛЕНИЕ 11/2017:1830 Цельные или фрагментированные высушенные зрелые семена Aesculus hippocastanum L. Содержание: не менее 1,5 % суммы тритерпеновых гликозидов в пересчете на протоэсцигенин (C 30 H 50 O 6 ; М.м. 506,7) (в пересчете на сухое сырье). ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. Внешние признаки (2.8.23). Семена цельные сферической или овальной формы, слегка приплюснутые, диаметром от 2 см до 4 см. Семена имеют блестящую, темнокоричневую семенную кожуру с широким круглым матовым светло-коричневым рубчиком. Частная фармакопейная статья стр. 1 из 6

2 Короткий узкий V-образной формы выступ, особенно на семенах большего размера, отмечает положение зародышевого корня, заканчивающегося около рубчика. Измельченные семена встречаются в виде более или менее многогранных кусочков диаметром около (1 2) см или в виде пластинок. Поверхность семядолей матовая светлокоричневая с гладким изломом. Поверхность семенной кожуры блестящая темнокоричневая, за исключением рубчика, поверхность которого матовая светло-коричневая. Семенная кожура слабо прикреплена к семядолям, часто отделенная. Рисунок Микроскопические признаки семян каштана конского. B. Микроскопия (2.8.23). Порошок имеет желтовато-коричневый цвет. Просматривают под микроскопом, используя раствор хлоралгидрата Р. В порошке обнаруживаются следующие диагностические признаки (рисунок ): многочисленные капельки жирного масла различного размера, свободные [D] или внутри тонкостенных бесцветных клеток семядолей [E, G]; желтовато-коричневые фрагменты внешнего слоя семенной кожуры, состоящей из склеренхимных клеток с толстыми стенками (вид с поверхности [C], вид поперечного среза [A]); фрагменты внутреннего слоя семенной Частная фармакопейная статья стр. 2 из 6

3 кожуры, состоящей из толстостенных бесцветных паренхимных клеток различной формы [B, H, J] с едва заметными порами и изредка встречающимися кольчатыми или спиральными сосудами [F]. Просматривают под микроскопом, используя 50 % (об/об) раствор глицерина Р. Крахмал [K] присутствует в виде зерен трех форм: грушевидные или почкообразные простые зерна, часто с бородавчатыми отростками размером около (15 25) мкм, иногда до 30 мкм; округлые простые зерна диаметром (5 10) мкм; небольшое количество зерен, образующих ряды, состоящие из 2 4 простых зерен, длина которых достигает до 35 мкм, иногда до 45 мкм; большинство зерен имеют звездообразное (2 или более луча) ядро, реже точкообразное ядро. C. Тонкослойная хроматография (2.2.27). Испытуемый раствор. К 1,0 г измельченного сырья (355) (2.9.12) прибавляют 10 мл спирта (70 %, об/об) Р, нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин, охлаждают и фильтруют. Раствор сравнения. 5 мг ФСО эсцина для количественного определения методом жидкостной хроматографии и 5 мг сахарозы Р растворяют в 1,0 мл спирта (70 %, об/об) Р. Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля F 254 Р ((5 40) мкм) [или ТСХ пластинка со слоем силикагеля F 254 Р ((2 10) мкм)]. Подвижная фаза: кислота уксусная Р этилацетат Р вода Р пропанол Р (1,5:30:30:40, об/об/об/об). Наносимый объем пробы: 10 мкл [или 3 мкл] в виде полос длиной 10 мм [или 6 мм]. Фронт подвижной фазы: не менее 12 см [или 6 см] от линии старта. Высушивание: на воздухе. Проявление: пластинку обрабатывают раствором анисового альдегида Р и нагревают при температуре от 100 С до 105 С в течение 10 мин. Пластинку просматривают при дневном свете. Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны. Верх хроматографической пластинки Зона желтовато-фиолетового цвета Эсцин: зона фиолетово-синего цвета Интенсивная зона фиолетово-синего цвета (эсцин) Сахароза: зона коричневато-зеленого цвета Зона коричневато-зеленого цвета (сахароза) 2 зоны коричневато-зеленого цвета Раствор сравнения Испытуемый раствор ИСПЫТАНИЯ Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 10,0 %. 1,000 г измельченного сырья (355) (2.9.12) сушат при температуре 105 С в течение 2 ч. Общая зола (2.4.16). Не более 4,0 %. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Частная фармакопейная статья стр. 3 из 6

4 Жидкостная хроматография (2.2.29). Смесь растворителей. Ацетонитрил Р1 0,05 % (об/об) раствор трифторуксусной кислоты Р (40:60, об/об). Раствор маркеров. 25,0 мг метилсалицилата Р и 75,0 мг ибупрофена Р растворяют в смеси растворителей и доводят до объема 50,0 мл этой же смесью растворителей. 5,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 25,0 мл. Испытуемый раствор. К 2,00 г измельченного сырья (355) (2.9.12) прибавляют 10,0 мл раствора маркеров, 10,0 мл смеси растворителей и обрабатывают ультразвуком в течение 10 мин. Центрифугируют и 2,0 мл надосадочной жидкости фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Используют фильтрат в качестве испытуемого раствора. Раствор сравнения (a). 50,0 мг ФСО эсцина для количественного определения методом жидкостной хроматографии растворяют в растворе маркеров и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем. Обрабатывают ультразвуком в течение 10 мин. Центрифугируют и 2,0 мл надосадочной жидкости фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Раствор сравнения (b). 1,0 мл раствора маркеров доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 10,0 мл. Условия хроматографирования: колонка длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октaдецилсилильным эндкепированным для хроматографии Р (размер частиц 5 мкм) с размером пор 30 нм; температура: 25 С; подвижная фаза: подвижная фаза А: 0,05 % (об/об) раствор трифторуксусной кислоты Р; подвижная фаза В: ацетонитрил Р1; Время (мин) Подвижная фаза A (%, об/об) Подвижная фаза B (%, об/об) скорость подвижной фазы: 1,0 мл/мин; спектрофотометрический детектор, длина волны 210 нм; объем вводимой пробы: 20 мкл. Идентификация пиков: идентифицируют пики A и B, соответствующие эсцину, используя хроматограмму раствора сравнения (a) и хроматограмму, прилагаемую к ФСО эсцина для количественного определения методом жидкостной хроматографии. Пригодность хроматографической системы: хроматограмма раствора сравнения (a) должна соответствовать хроматограмме, прилагаемой к ФСО эсцина для количественного определения методом жидкостной хроматографии, касательно пиков, расположенных между пиками метилсалицилата и ибупрофена; время удерживания: метилсалицилат от 11,5 мин до 15,5 мин; ибупрофен от 34,0 мин до 46,0 мин; разрешение: не менее 2,0 между пиками A и B эсцина на хроматограмме раствора сравнения (a); Частная фармакопейная статья стр. 4 из 6

5 отношение сигнал/шум: не менее 10 для пика метилсалицилата на хроматограмме раствора сравнения (b). Интегрирование: испытуемый раствор: интегрируют пики, элюируемые между пиками метилсалицилата и ибупрофена; интегрируют площадь индивидуальных пиков или интегрируют группы пиков в случае неполного разделения индивидуальных пиков; раствор сравнения (a): для количественного определения интегрируют как один интегральный пик от впадины к впадине, начиная с первого пика после пика метилсалицилата и заканчивая последним пиком перед пиком ибупрофена; если пик плохо отделяется от пиков метилсалицилата или ибупрофена, интегрируют его отдельно; для расчета используют сумму площадей пиков. Процентное содержание тритерпеновых гликозидов в пересчете на протоэсцигенин рассчитывают по формуле: A1 m2 P 2, A2 m1 где: A 1 общая площадь (интегрированная как описано выше) пиков, элюируемых между пиками метилсалицилата и ибупрофена на хроматограмме испытуемого раствора; A 2 общая площадь (интегрированная как описано выше) пиков, элюируемых между пиками метилсалицилата и ибупрофена на хроматограмме раствора сравнения (a); m 1 масса навески испытуемого сырья, использованной для приготовления испытуемого раствора, г; m 2 масса навески ФСО эсцина для количественного определения методом ВЭЖХ, использованной для приготовления раствора сравнения (a), г; P процентное содержание эсцина в пересчете на протоэсцигенин в ФСО эсцина для количественного определения методом жидкостной хроматографии. Следующие хроматограммы 1 приводятся для информации и не будут публиковаться в очередном издании Государственной фармакопеи Республики Беларусь. 1. Метилсалицилат. 2. Ибупрофен. Рисунок Хроматограмма испытуемого раствора для количественного определения тритерпеновых гликозидов в пересчете на протоэсцигенин. Частная фармакопейная статья стр. 5 из 6

6 1. Метилсалицилат. 2. Ибупрофен. Рисунок Хроматограмма раствора сравнения (а) для количественного определения тритерпеновых гликозидов в пересчете на протоэсцигенин. ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере. 1 Pharmeuropa Vol. 26, No. 3, August Council of Europe 7 allee Kastner, CS 30026, F Strasbourg, France. Частная фармакопейная статья стр. 6 из 6

Задайте вопрос, например: Оплачивать ли больничный с отметками о нарушении режима?

Отчеты Перетащите и загрузите

Правовая база99

Формы и бланки+17 977 образцов

Журналы и книги Свежий номер «Налоговых споров»NaN изданий

  • Новое в работе бухгалтера в 2019 году. Как правильно закрыть 2018 годЗаписаться 22 ноя
  • Расходы, которые на контроле у инспекторов при проверке налога на прибыль 28 ноя

Справочник+26 489 справок

Видео NaN тем

Популярное

Материалы по теме

Вы открыли рубрикатор!

Здесь собраны и разбиты
на темы все рекомендации

Давайте откроем одну из них.
Выберите « Общие правила
организации учета », чтобы посмотреть все рекомендации на эту тему.

Вы открыли расширенный поиск!

С его помощью можно быстро находить документы по известным реквизитам.

Давайте попробуем им воспользоваться.
Для начала введите номер « 29 », чтобы искать документы только с этим номером.

Нажмите « Как хранить бухгалтерские документы », чтобы открыть эту рекомендацию.

Вы добавили рекомендацию в избранное!

В избранном можно собирать документы, которые часто нужны в работе.

Нажмите « Избранное », чтобы посмотреть все избранные документы.

Вы познакомились
с рубрикатором.

Вы узнали как добавлять
статьи в избранное.

Нам очень важно ваше мнение!

курс онлайн-тренингов
Лучшая в бухгалтерии
за 1 час в неделю

Мы все сталкиваемся с трудностями и стрессами на рабочем месте. Как все успеть? Как совместить работу и личную жизнь? Как найти общий язык с начальством и коллегами?

Для того чтобы решить эти вопросы раз и навсегда, Система Главбух приглашает вас пройти курс онлайн-тренингов.

Главный тренер проекта —
Ирина Хакамада.

Смотрите так же:

  • 2332 коап 28 января 2015 года г. Рязань Исполняющий обязанности мирового судьи судебного участка № 11, мировой судья судебного участка № 9 судебного района Московского районного суда г. Рязани […]
  • Расчет новой страховки осаго Калькулятор ОСАГО 2018 и 2019 года Коэффициенты страховых тарифов Калькулятор ОСАГО При желании Вы можете самостоятельно обратиться к тексту данного нормативного документа и рассчитать […]
  • Аванс от физического лица код операции Код вида операции в книге продаж Код вида операции в книге продаж — это специальный шифр, кодирующий содержание облагаемых НДС операций. Из нашего материала вы узнаете нюансы применения […]
  • Протокол осмотра места происшествия при дтп образец заполнения Протокол осмотра места происшествия (образец заполнения) ПРОТОКОЛ осмотра места происшествия Осмотр начат в 11 час. 25 мин. Осмотр окончен в 13 час. 40 мин. Следователь следственного […]
  • 12 глава коап рф КоАП РФ Глава 12. Административные правонарушения в области дорожного движения РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ КОДЕКС РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБ АДМИНИСТРАТИВНЫХ ПРАВОНАРУШЕНИЯХ «Кодекс Российской […]
  • Сыктывкар вакансии юрист Работа юриста в Сыктывкаре По запросу работа юристом в Сыктывкаре на сайте HotWork.ru собрано 11 вакансий. За эту неделю добавлено 40 свежих вакансий. Успешно закрыто 29 вакансий. Новые […]
  • Ст 203 коап рф Статья 203. "Арбитражный процессуальный кодекс РФ" от 24.07.2002 N 95-ФЗ (ред. от 03.08.2018) (с изм. и доп., вступ. в силу с 04.08.2018) Статья 203 АПК РФ . Подача заявления о привлечении […]
  • Минимальная сумма кражи для уголовного дела Минимальная сумма кражи для уголовного дела, какая? Подскажите кто в курсе. От суммы 1250грн можно писать заявление в полицию? Экономьте с кэшбэком от LetyShops! Регистрируйтесь сейчас и […]